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毛細柱分析樣品如何設置條件

 更新時間:2024-12-19 點擊量:419

在使用毛細柱進行分析樣品時,設定合適的條件,對于確保分析結果的準確性和可靠性非常重要,

1.載氣壓力

載氣壓力的設定需要跟毛細柱的柱長、柱徑、膜厚、以及被分析物的組成等綜合因素進行 ,高流速,雖然可以提高分析效率,但是有時可能會因,被測物與固定相之間的交換不充分而降低柱效,在實際分析中流速的設定,應在滿足分離的前提下,適當增加以提高分析效率。

2.柱溫

柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數,柱溫的設定應根據分析目的和被測物性質,如沸點、極性、組分多少,分析中常采用程序升溫模式,以提高分離度和柱效,初溫的設定取決于譜圖上,最早流出峰的分離度,一般應低于樣品中,沸點低組分的溫度,升溫速率對色譜分離度和峰形的影響最大,對于多組分分析可以設置多階不同升溫速率的升溫程序。

3.汽化室溫度

汽化室溫度應比樣品沸點高20-30℃,以確保樣品已經汽化,并進入色譜柱.

4.檢測器溫度

檢測器溫度通常應大約柱溫,且高于180℃.

5.老化條件

老化是為了去除毛細管柱中的殘留溶劑和其他雜質,保證分析結果的準確性,老化的最高溫度一般不要超過色譜柱恒溫溫度上限.

以上所述設定毛細柱分析樣品的條件需要綜合考慮多個因素,并根據實驗需求和儀器的性能進行靈活調整.


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